品牌中心
您现在所在的位置：品牌中心
ECD
ECD （美国）
简单介绍
美国ECD、ECD余氯分析仪、ECD、ECD总氯分析仪、ECD二氧化氯检测仪、ECD检测器，美国ECD、ECD余氯分析仪 北京康拉德科技有限公司优势供应 ，欢迎询价
ECD使用中最重要的事始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止ECD过载；还要注意安全。
1．保持整个气路系统的洁净
ECD对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获ECD中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
具体的保洁措施是：
（1）系统气密性好通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，
无空气漏入。
（2）气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99．99％之纯气，或大于99．999％以上的高
纯气。
（3）隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化
8－12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
（4）汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
（5）柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。
（6）样品洁净“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
（7）毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
（8）检测器温度高于柱温10℃以上。
（9）保持吹扫气暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD。
2．检测器污染及其净化
可据下迹象之一判断ECD可能污染：
（1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD，设计值是100－600Hz基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz即可能有污染；
（2）噪声增大，信噪比下降；
（3）基线漂移变大；
（4）线性范围变小；
（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。
对已经污染之ECD，操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。
（1）热清洗法通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50－60mL/min，
升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4－8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
（2）热水蒸汽洗换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300－350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子50－100uL，连续注射，共注射10－20次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10－15uL，共注射50－100次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1－2天，近年已较少使用。
（3）氢烘烤这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30－40mL/min汽化室和柱温为室温，将检测器升至300－350℃，保持18－24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
如以上各法均无效，即需与生产厂家联系处理。
3．防止ECD过载
在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰******达0．5－1mg，内径为0．25mm的WCOT柱为每峰小于（2－5）×10－8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10－8－10－13g。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定之。
4．注意安全放射性ECD中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：
（1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；
（2）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸ECD，否则不得拆卸；
（3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。
产品范围：
美国ECD、ECD余氯分析仪、ECD、ECD总氯分析仪、ECD二氧化氯检测仪、ECD检测器
规格
1、 热电偶感应器
6根K型ECD微型热电偶
2、 通信
接口：9－PIN RS-232 Serial
电缆：9－PIN RS-232 Serial with USB/RS-232 Serial Adapter
3、 数据获取
采样间隔：0.1秒至24小时
采样数据量：6道总共为5460个
精度：+/- 1° C (1.8° F)
分辨率：0.056°C (0.1° F)
测量范围：-129 至 1300°C (-200 至 2372°F)
4、 电力
电池：镍氢电，可再充电型
充电保护：Trickle
充电时间：14小时
电池能力：可以测量典型的10分钟曲线50回
电池寿命：300－400回充放电
充电输入：120V,AC ,50/50HZ
230V,AV,50/60HZ
5、 物理特性
尺寸：测试仪器 152.4mmx89mmx9.41mm(6inx3.5inx0.37in)
隔热套 269.7mmx104mmx25.4mm(10.62inx4.1inx1in)
防护套 286.5mmx115mmx32.5mm(11.28inx4.53inx1.28in)
重量：测试仪器 0.204kg
隔热套 0.861kg
防护套 0.07kg
可操作温度：－40℃至85℃（－40℉至185℉）
系统包括
1、金装 SuperMOLE6通道炉温曲线测试仪，符合RoHS标准和Xpert-就绪
2、可反复充电镍氢电源组，带充电指示灯发光二极管
3、1英寸厚不锈钢隔热保护盒
4、黄色隔热护套
5、6种颜色36号线规格 玻璃纤维外皮 热电偶套件[.005"/.127mm], 3ft/915mm 900F/482C（包括铝制和聚酰亚胺胶带条，高温焊料和导线束套）
6、电源充电器[110或220 VAC]
7、MOLEMAP软件（包括3个许可证）
8、金装 SuperMOLE个人电脑接头电缆
9、USB/RS-232系列适配器
10快速参考指南
11手提箱
dzsc/19/4156/19415693.jpgdzsc/19/4156/19415693.jpgdzsc/19/4156/19415693.jpgdzsc/19/4156/19415693.jpgdzsc/19/4156/19415693.jpg
1. ECD的污染情况
近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。电子捕获检测器的污染一般有两种况:
1.1被测组分中的杂质直接俘获ECD中的电子,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;；使噪声增大，信噪比下降；
1.2放射源表面受被测组分中的杂质污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD，设计值是100-600Hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz 即可能有污染。
1.3谱图显示，1.基线漂移变大，2.线性范围变小，3.出负峰，通常是在大峰后有负峰。
1.4防止ECD过载，在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰******达0.5-1mg ，内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于（2-5）×10-8 g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定之。
检测器中放射源Ni63耐高温,使用温度为350 ℃,半衰期为85 年[2 ] ,因此放射源Ni63在不泄露的情况下是不会流失的。所以对于以上两种情况的污染不要误认为是检测器中放射源流失或检测器已损坏,只要进行有妥善的处理便可恢复检测器的性能。
2.ECD的净化
2.1 热清洗法
通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［2.2、2.3法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
2.2 热水蒸汽洗
换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15uL，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
2.3 氢烘烤
这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
2.4 超声波清洗法
将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除 ,使检测器的接柱口朝上 ,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 #清洗剂 ,从载气出口处注入 ,待载气进口和柱子接口处流出
溶液时 ,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去 ,再注入 2 #清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤 10min ,再将检测器中的洗涤液弃去 ,用
3ml 甲醇溶液分3次冲洗 ,待溶剂挥干后 ,装入气相色谱仪 ,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min流速保持 20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度 ,当仪器条件达到平衡时 ,观察处理后检测器的基流情况 ,使仪器处于正常工件状态后 ,接色普柱进行样品分析。
（注1 #清洗剂:洗涤剂(主要成分为 Triton X— 100) 0. 5ml 加入丙酮 50ml 混匀。2 #清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。）
3. ECD保洁方法
3.1系统气密性好
通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。
3.2气体纯度高
载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。
3.3隔垫流失小
进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
3.4汽化室洁净
汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
3.5柱流失小
色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。
3.6样品洁净
“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
3.7毛细管柱两端洁净
当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
3.8检测器温度高于柱温20℃以上。
3.9保持吹扫气 暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD。
总之，电子捕获(electron capture detector ,ECD)是一种选择性强、灵敏度高的检测器 ,目前在分析领域得到了广泛应用 ，ECD 对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。 使用中最重要的是始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止ECD过载；还要注意安全。
